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挽幕斋

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日志

 
 

对照法  

2010-12-09 10:17:08|  分类: 药物分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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主成分自身对照法用于测定杂质含量。可分为加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法。

 
加校正因子的主成分自身对照法

        精密称取杂质对照品和待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进样,记录色谱图,按公式 校正因子(f)=As×Cr/Ar×Cs(As为杂质对照品的峰面积或峰高,Cr为待测成分对照品的浓度,Ar为待测成分对照品的峰面积或峰高,Cs为杂质对照品待测成分的浓度)计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种正文中,用于校正杂质的实测峰面积。
  测定杂质含量时,按个品种项下规定的杂质限度,将供试品溶液稀释成和在中限度相当的溶液作为对照溶液,进样,调节一起灵敏度,使对照溶液的主成分峰高达满量程的10%~25%。然后取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样,供试品溶液的记录时间除另外规定外,因为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上个杂志的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,依法计算各杂质含量。

 
不加校正因子的主成分自身对照法

        当没有杂质对照品时,也可以采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述配制对照溶液并调节一起灵敏度后,取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样,前者的记录时间除另有规定外,因为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,并与对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质含量。

气相色谱准归一化法或相对归一化法以及该方法的应用条件

定量测量时,可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法,测定杂质含量时须采用峰面积法。
1、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
(1)按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:
                             As/Cs  
           校正因子(f)=——————— 
                             AR/CR 
式中  As—内标物质的峰面积或峰高;    AR—对照品的峰面积或峰高; 
Cs—内标物质的浓度;            CR—对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品中待测成分(或其杂质)和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:      
Ax 
                    含量(C x)=f×——————— 
                                     As内/Cs内 
式中  Ax—供试品(或其杂质)峰面积或峰高;  C x—供试品(或其杂质)的浓度;   
As内—内标物质的峰面积或峰高;         Cs内—内标物质的浓度;
f—较正因子
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液,使用同一浓度的内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。
(2) 内标物质的选择
① 内标物质应是样品中部含有的组分,否则会使峰重叠而无法准确测量内标物质的峰面积。
② 内标物质的保留时间应与待测成分接近,并达到完全分离,即分离度R>1.5。
③ 内标物质应是纯度符合要求的化合物,若非纯品,无干扰峰也可使用,已知含量的较蠢物质也可使用,但须扣除内标物质的重量。
2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高)。按下式计算    
含量:                                         Ax                                                                         
                          含量(C x)=CR—————    
                                             AR                                                                       
由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量或或自动进样器进样为好。
3、 加校正因子的主成分自身对照法  
4、 不加校正因子的主成分自身对照法
5、 面积归一化法 
由于峰面积归一化法测定误差大,因此,本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外,一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各峰面积占总峰面积的百分率。
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