注册 登录  
 加关注
   显示下一条  |  关闭
温馨提示!由于新浪微博认证机制调整,您的新浪微博帐号绑定已过期,请重新绑定!立即重新绑定新浪微博》  |  关闭

挽幕斋

小楼东小楼西 旧时梦 触目凝望花丛花是哪年红

 
 
 

日志

 
 

SCX柱  

2010-12-09 11:44:52|  分类: 药物分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

  下载LOFTER 我的照片书  |

scx可能加三乙胺效果一般,c18柱中加三乙胺是为了让生物碱样品电中性,这样就不会和硅胶的硅羟基有离子交换作用,可以减小拖尾

而scx是强阳离子交换柱,就是要生物碱样品成离子状态,这样才能发生离子交换作用,而你的拖尾可能是色谱柱本身质量问题,

另外加三乙胺有可能会有副作用,反而这时应该加酸,调到pH3以下,让硅羟基不起离子交换作用,并且让生物碱充分电离,只是和scx的磺酸基有离子交换,可能拖尾就减小了。

离子交换柱(SCX):

一.柱子清洗程序:分别在0.2~0.5ml/min的流速下以20倍柱体积150*4.6mm的10倍体积大概是30ml,250*4.6mm的大概是50ml)的一列溶剂冲洗柱子:

1.       磷酸缓冲液:(PH=7)

2.       5倍柱体积的不带缓冲液的流动相。

二.保存  

100%的甲醇

 

资生堂利巴韦林专用分析柱介绍

利巴韦林结构上含有机氮基团。在传统硅胶基材的色谱柱中,无论您采用的是反相C18柱还是阳离子交换柱,由于柱填料中残存的硅羟基会与有机氮结构产生正负电荷的吸附,致使一部分样品粘附在柱体中,这是造成峰形拖尾和柱反压升高的一个重要因素。在影响您分离效果的同时也大大降低了色谱柱使用的寿命期。
05版药典在制定的过程中为了避免以上的影响,采用使用聚合物基材的阳离子交换柱,虽然从根本上面杜绝了硅羟基的存在,但是聚合物基材色谱柱售价过高(一般都在5000RMB以上),粒径分布不均造成峰形不好(峰形对称性不好),耐压性能较硅胶柱差(必须采用粗内径的柱管降低压力:如7.8×100mm)的缺点又成为使用中新的难题。
资生堂阳离子交换柱是在硅胶基材的表面包被一层致密的高分子薄膜,在保证了硅胶良好耐压性的同时将裸露在硅胶表面的硅羟基都用7nm厚的高分子膜覆盖,从根本上屏蔽掉了硅羟基在分析中的影响,对高分子基材和硅胶基材的优点做了优良的结合。
在寿命期和售价上面,由于包膜后采用的是不同于传统色谱柱Si-O-Si价键形式的Si-C价键结构,价键能提高了1.73倍,在相同是使用环境下可得到更长的寿命期。而相比聚合物填料造价低廉的高分子包被型硅胶填料决定柱子的售价又不会高的离谱:4.6×150mm  4500RMB。
资生堂Fine  Chemicals  Business  Dept
资生堂的色谱柱在出荷时均附有英文使用说明书(Manual)。对以上各项都有说明。请参阅。以下是几点补充说明。

SCX保存方法
1、 出荷时保存液
0. 2mmol/L  NH4H2PO4(pH3.5)
2、 使用后保存液
与其它C18柱不同,SCX 同时出也是离子交换柱,所以它在成盐状态最稳定。盐的推荐浓度为0.1mm以上。盐的种类不限。PH最好为pH6以上的中性。另外,只要没有盐析出,有机溶液的量不重要。但是,如果最后的流动相是酸性,且富含水溶液,容易造成水结而缩短使用寿命。这时有必要增加有机溶液的含有量。比如50%MeOH。
用最适合的保存液可以延长SCX柱的使用寿命。但是,离子交换柱的填料性质决定了它不会具有如其他反相柱同样的长耐久性。

SCX的洗净(再生)
从SCX填料的性质来说,如果所使用的流动相符合上述要求,没有洗净的必要。在分析易于吸附在填料上的样品时,我们推荐在SCX之前使用一支小疏水性预柱(如Capcell Pak Cartridge  UG120)。如果一定要洗净的话,建议使用含有足够有机溶液的含盐溶液。(此时应注意,磷酸盐在有机溶液过高时容易析出)

SCX的流动相的设定
盐浓度,盐的种类,pH值以及有机溶液的比例都将影响SCX对化合物的保持(retention  and  separtion  pattern)。但是在一定的pH条件下(SCX的容许pH范围:pH 2-7),盐的种类不会影响SCX的耐久性,作为LC/MS(液质联机)使用柱时,由于MS对酸的挥发性的限制,建议用NH4Hac。

  评论这张
 
阅读(337)| 评论(0)
推荐 转载

历史上的今天

评论

<#--最新日志,群博日志--> <#--推荐日志--> <#--引用记录--> <#--博主推荐--> <#--随机阅读--> <#--首页推荐--> <#--历史上的今天--> <#--被推荐日志--> <#--上一篇,下一篇--> <#-- 热度 --> <#-- 网易新闻广告 --> <#--右边模块结构--> <#--评论模块结构--> <#--引用模块结构--> <#--博主发起的投票-->
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

页脚

网易公司版权所有 ©1997-2017