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挽幕斋

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高效液相波浪形基线问题  

2010-10-14 10:00:16|  分类: 药物分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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基线噪音(规则的)

原 因与解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气
解决方法:流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液
解决方法:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全
解决方法:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)
解决方法:减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备 
解决方法:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
6、泵振动 
解决方法:在系统中加入脉冲阻尼器
基线噪音(不规则的)
原 因与解决方法
1、漏液
解决方法:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配
解决方法:检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶
解决方法:选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题
解决方法:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
5、系统内有气泡
解决方法:用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡
解决方法:清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器
7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)
解决方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
8、检测器灯能量不足
解决方法:更换灯
9、色谱柱填料流失或阻塞
解决方法:更换色谱柱
10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常 
解决方法:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置
基线漂移
原 因与解决方法
1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器
2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
3、流通池被污染或有气体
解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)
4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)
解决方法:取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
5、流动相配比不当或流速变化
解决方法:更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时
解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
解决方法:检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
9、使用循环溶剂,但检测器未调整。
解决方法:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法:将波长调整至最大吸收波长处最近遇到过类似的情况,可能是流动相污染,清洗溶剂瓶,重新配制流动相后消失。情况可能有所不同,仅供参考。这是一个有意思的问题,我做液相分析时遇到过,原因有三个,楼主可一一排查:
1.环境温度或流速不稳定;
2.流动相问题:a.有气泡(多元泵检测易出现),b.被轻微污染;
3.检测器部件松动了,噪音大。

 

http://wenku.baidu.com/view/d4133b0abb68a98271fefaf5.html

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