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挽幕斋

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日志

 
 

EDTA  

2013-05-05 22:00:16|  分类: 药物分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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EDTA 是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属稀土元素过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
【名称】:
中文名称:乙二胺四乙酸
EDTA

  EDTA[1]

化学名称:Ethylene Diamine Tetraacetic Acid。
化学简称:EDTA
中文别名:四乙酸二氨基乙烯,托立龙
俗名;依地酸(特别是它的钙盐络合物,医学上称为依地酸钠钙)。
英文名称:Ethylenediaminetetraacetic acid
英文别名:(Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid,Edathamil
【线性分子式:(HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2 
【分子式: C10H16N2O8
【分子量:292.248(注:EDTA二钠为372.2)。
【等级:PT
【CAS号:60-00-4
【熔点:250℃
【贮藏:密封保存。

白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。不溶于冷水、乙醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水,钠盐在水中的溶解度见下表(g/L)。 一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替EDTA。
本品为钙离子络合剂,洗涤剂,血液抗凝剂。生化研究中用作钙螯合剂,消除微量重金属导致的酶催化反应中的抑制作用。
EDTA是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做螯合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量,在生物应用中,用于排除大部分过度金属元素离子(如铁(III),镍(II),锰(II))的干扰。在蛋白质工程及试验中可在不影响蛋白质功能的情况下去除干扰离子。
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐。主要用途:乙二胺四乙酸主要用作络合剂,广泛用于水处理剂、洗涤用添加剂、照明化学品、造纸化学品、油田化学品、锅炉清洗剂及分析试剂
1、高分子化学工业:用作丁苯胶乳聚合活化剂、腈纶生产装置的聚合反应终止剂
2、日用化学工业:用作多种洗涤剂、护肤品、烫发护发剂的添加剂;
3、造纸业:用作纤维蒸煮时的处理剂、提高纸张白度,减少蒸锅中的结垢;
4、医药工业:与甲酰胺环合可制得乙亚胺,是一种主要用于治疗银屑病的药物,还作为某些疫苗的稳定剂及血液抗凝剂
5、纺织印染业:提高染料上色率和印染纺织品的色调和白度;
6、在食品行业:可在罐头加工等食品行业中作螯合剂,驱除金属离子的干扰。
7、在分子生物学实验中:是二价金属螯合剂,抑制核酸酶;降低细胞膜的稳定性。
此外,EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。

编辑本段制作方法

EDTA的制备:
乙二胺一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠甲醛水溶液作用而得。
实验室制法:
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发 生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装 置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA 粗品。精制后得纯品。
生产原理:
乙二胺氯乙酸钠反应后,经酸化制得:
反应1

  反应1

也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到。
工艺流程
原料配比(kg/t) :
反应2

  反应2

氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500 (若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备 :
工艺流程

  工艺流程

成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺 :
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不小于3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
EDTA晶体

  EDTA晶体

质量指标 :
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度合格。






危险说明

危险标志:Xi
安全说明:S26-S4
危险性:作为广泛应用于洗护产品中的EDTA,其刺激皮肤,黏膜,引起哮喘,皮肤发疹的负面作用正在 凸现,是一种可能引起过敏的物质,通过丙二醇等透皮吸收剂被摄取后会引起钙缺乏症,血压降低,肾脏障碍,染色体异常和原生变异等一系列有害作用。目前主流 的天然和有机护肤洗护品牌已经将“NO EDTA"作为标准之一。

编辑本段质量检验

测定

1、含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
2、灼烧残渣测定
按常规方法进行。 

安全措施

1、生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
2、产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品一起储藏。
CASNo.:60-00-4

编辑本段应用

EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前:M+EBT M-EBT (红色)
主反应:M+Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT (红色)、(蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
将水中的Ca2+离子和Mg2+离子都看作Ca2+离子,并将其质量折算成Cao的质量,并把1L水中含10mgCaO称为1度。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
1、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2、EDTA标准溶液的配制与标定
(1)、EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
(2)、EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算取三次测定的平均值。
3、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
EDTA与金属离子形成配合物的特点
1. EDTA与金属离子形成配合物相当稳定。
2. EDTA与大多数金属离子形成配合物的摩尔比为1:1,与正四价锆、正五价钼1:2络合。
3. EDTA与金属离子形成的配合物多数可溶于水。
4. 形成配合物的颜色主要决定于金属离子的颜色。
5.元素周期表中绝大多数的金属离子均能与EDTA形成多个五环结构的螯合物。

编辑本段储存方法

1. 禁止阳光直接照射及避免接近热源。
2. 开盖使用后请即刻拧紧瓶盖。
3. 使用时请倒入干燥及干净的器皿中,切勿直接用移液管从瓶中取液。
4. 请于规定有效期内使用。
5. 该产品可于室温保存。
6. 禁止与具有挥发性物质存放在一起。

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